1 Дистилляционные методы;
2 Рефрактометрический и пикнометрическим метод.
Методические рекомендации по изучению вопроса № 1.
При изучении вопроса обратить внимание на то, что этот метод используется для продуктов, богатых легколетучих веществами. Ознакомиться с дистилляционных методом.
Рекомендуемая литература: П.Т. Марха, Т.Ф. Зыкина, Н. Голубев. «Технохимический контроль консервного производства», М. Агропромиздат, 1989 стр. 64-67.
1. Дистилляционные методы. Для продуктов, богатых легколетучих веществами (специи, пряности), можно использовать метод отгонки, продолжительность которого невелика — 30-40 мин.
Полная дистилляция воды ускоряется при добавлении высоко кипящей и не смешиваемых с водой жидкости, легко отгоняется и определяет с анализирует моего продукта воду в виде пара. Применяют жидкости легче воды — бензол (t кип = 80С), толуол (t кип = 111с), ксилол (t кип = 140С), бензин (t кип = 90-120С), а также и такие, что труднее — тетрахлорэтан (t кип = 140С), четырех хлористый углерод (t кип = 77С).
Полученная бинарная система двух не смешивающихся жидкостей снижает точку кипения каждой из них — воды и органического компонента.Достижение температуры кипения ускоряется том, что упругость паров воды и органического компонента сохраняется при любой данной температуре и их сумма достигает атмосферного давления ранее, чем упругость паров каждой из них отдельно. Так, например, смесь бензола и воды кипит при 69с, а отдельно бензол — при 80,2 С, а вода при 100 ° С.
Определение влаги отгонки проводят на приборе Дина и Старка. Приемная колба соединенная с холодильником и градуированным приемником. В эту колбу перед анализом помещают навеску массой 10-20г, приливают 100-150 см 3 растворителя, который предварительно обезжиривают над хлористым кальцием и отфильтрованного. Затем собирают прибор, присоединив колбу от водной трубки приемника корковой пробкой. В колбу помещают несколько кусочков пемзы. Готовый прибор устанавливают на баню, которая исключает открытый огонь и медленно нагревают до кипения. Когда большая часть воды видгониться, усиливают нагревание. В холодильнике пары воды и органического растворителя конденсируются, стекают в градуированный приемник и расслаиваются.
Если к анализу прибор хорошо промытый хромированной совмещенных, капли воды не остаются на его внутренних поверхностях, где их объем невозможно измерить. Метод определения массовой доли влаги отгонки является стандартным для жиров и витаминных препаратов.
2 Определение растворимых сухих веществ рефрактометричним и пикнометрическим методами.
Рефрактометрический метод растворимых сухих веществ является стандартным для некоторых продуктов и применяется, когда в стандартах не продуцируют что это соответствующие указания. По рефрактометра устанавливают кол-во растворимых сухих веществ в томат-пюре, в томат-пасте, натуральных фруктовых соках, варенье, джеме и других плодово-ягодных консервах. Также этот метод используют для определения массовой доли сухих веществ в свежих плодах, овощах полуфабрикатов.
Следует помнить, что показания рефрактометра рассчитаны на температуру 20 ° С, так как температура заметно влияет на величину показания преломления и одновременно на показатель сухих веществ, то необходимо пользоваться таблицей поправок на температуру: отследить величину поправки из найденного значения, если температура при определении ниже 20С, и добавлять, если выше.
Перед началом работы следует проверить точность приборов по показателю для дистиллированной воды, коэффициент преломления которого 1,33 или монобромнафталина, имеющий коэффициент преломления 1,658.
Начиная исследование, отводят в верх осветительную призму и наносят стеклянной палочкой 1-2 капли анализируемой жидкости на центральную часть нижней, заломлю ной призмы, не касаясь ее, затем призму смыкают.
Снимая показания рефрактометра обязательно, необходимо контролировать температуру при которой проводится анализ и вносить необходимые поправки. По окончании анализа призмы вытирают.
При исследовании темно окрашенных продуктов или таких, в которых трудно отделить жидкую фазу, навеску массой 5-10г смешивают в фарфоровой чашке примерно 3-4 кварцевого песка и дистиллируют в объеме равном массе взятой навески. Всю смесь быстро растирают фарфоровым пестиком и небольшое кол-во процеживают через двойной слой марли. При расчете сухих веществ учитывают проведение разбавления (в 2 раза).
Методические рекомендации по изучению вопроса № 2
При изучении вопроса обратят внимание на то, что определение массовой доли сухих веществ рефрактометричним и пикнометрическим методом является стандартным для многих продуктов. Ознакомиться с этими продуктами.
Рекомендуемая литература: П.Т. Марха, Т.Ф. Зыкина, Н. Голубев. «Технохимический контроль консервного производства», М. Агропромиздат, 1989. Стр. 65-68
Пикнометрическим метод
В основу метода положена зависимость между плотностью и содержанием сухих веществ продукта.
Анализ начинают с калибровки пикнометра, предварительно тщательно вымытый с середины и снаружи хромированной смесью и дистиллированной водой. Высушенный пикнометр взвешивают с точностью до 0,0001 г, наполняют дистиллированной водой 20С. Закрывают пробкой и помещают в термостат. После этого, не извлекая пикнометра из термостата, открывают пробку и свертывающей в трубку фильтровальной патроном устанавливают уровень воды по верхнему краю мениска. Горловину в середине пикнометра вытирают фильтровальной бумагой, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из воды, насухо вытирают извне и тех же весах взвешивают.Взвешивание пикнометра пустого и после наполнения водой повторяют 2-3 раза и находят среднее арифметическое. По качеству пикнометра наполненного водой, а после этого анализируемой жидкости рассчитывают относительно плотности. После этого по таблице между плотностью и массовой долей сухих веществ по плотности определяют массовую долю сухих веществ.
Этот метод является достаточно точным и его применяют для многих продуктов, которые имеют жидкую или вязкую консистенцию (молоко, алкогольные напитки, пиво, растительные масла и т.д.).
