Методичні рекомендаціі до виконання практичноі роботи на тему дослідження процесу виробництва ковбасних та сол — №3

Виділення бензойної і сорбінової кислот. Пробу продукту масою близько 10 г зважують з точністю до 0,01 г, подрібнюють і гомогенізують з добавкою 25 г сірчанокислого натрію і 40 мл 1М сірчаної кислоти. Гомогенат переносять в колбу на 1 л, яка з’єднана з пароутворювачем, і нагрівають (рис.1.).

Методичні рекомендаціі до виконання практичноі роботи на тему дослідження процесу виробництва ковбасних та сол

Рис. 1. Прилад для перегонки з паром.

1-пробка пароутворювача; 2 – насадка пароутворювача; 3 – пароутворювач з дистильованою водою; 4 – кипіли; 5 – нагрівач пароутворювача; 6 – насадка; 7 – гомогенат продукту; 8 – нагрівач; 9 – холодильник; 10 – алонж; 11 — прийомна колба; 12 – розчин лугу.

В момент, коли рідина в колбі починає закипати, закривають пароутворювач пробкою і відганяють бензойну і Собінову кислоти з паром, збираючи близько 80 мл дистиляту в прийомник, який містить 10 мл 1М гідроокису натрію. Дистилят переносять в розподільну лійку, насичують сірчанокислим натрієм (на 10 мл дистиляту додають 6 г сірчанокислого натрію), підкислюють 1М сірчаною кислотою до рН 2,0-3,0 і екстрагують етилацетатом тричі по 10 см3. Об’єднаний екстракт сушать, додаючи 2 г прокаленого безводного сірчанокислого натрію. Цей екстракт позначуютьV1. Екстракт упарюють у порцеляновій чашці на пісковій бані до об’єму 1 мл.

Хроматографічне розділення.

Готують суміш розчинників: петролейний ефір – хлороформ-диетиловий ефір-мурашина кислота, у відношенні об’ємів 20,0:8,0:2,8:1,2 і заливають в камеру для тонкошарової хроматографії. Пластинку „Силуфол УФ 254” розмічають простим м’яким олівцем (рис.2.) і в крапки 1, 2, 5, 6 вносять по 1, 2, 4, 8 мкл розчину 3, при цьому кількість бензойної кислоти в плямах складає 2, 4, 8 і 16 мкг, а сорбінової – 0,2; 0,4; 0,8 і 1,6 мкг відповідно. В точки 3 і 4 вносять 3 і 10 мкл екстракту. Нанесення проб проводять мікрошприцем або каліброваним капіляром з постійним піддувом повітрям за допомогою, наприклад, фену. Діаметр плями на старті не повинен перевищувати 2-3 мм. Пластинку занурюють в камеру і хроматографують до 15 см від лінії старту. Потім пластинку виймають, підсушують і розглядають в УФ-світлі з хвилею 254 нм. Наявність темних плям в екстракті по Rf відповідним стандартам свідчить про присутність цих консервантів в продукті. Плями в екстракті порівнюють з плямами стандартів візуально і орієнтовно оцінюють вміст бензойної і сорбінової кислот в пробі. Темні плями в екстракті і стандартах обводять олівцем в УФ-світлі.

Методичні рекомендаціі до виконання практичноі роботи на тему дослідження процесу виробництва ковбасних та сол

Рис. 2. Схема нанесення проби та стандартів на пластинку „Силуфол УФ 254” для розділення і орієнтовної оцінки вмісту бензойної та сорбінової кислот.

І – бензойна кислота, Rf =0,56;

ІІ – сорбінова кислота, Rf =0,48.

Підтвердження наявності бензойної і сорбінової кислот.

Бензойна кислота. Висушену пластинку розрізають між точками 3 і 4. Одну частину обприскують розчином хлорного заліза, а потім – перекису водню і нагрівають 2 хв. при 80-1000С в сушильній шафі. Поява жовто-фіолетового забарвлення плям на хроматограмі екстракту за кольором і Rf, відповідних плямам в стандарті бензойної кислоти, підтверджує наявність її в пробі.

Сорбінова кислота. Другу частину пластинки обприскують розчином біхромату калію в сірчаній кислоті, підсушують розчином тіобарбітурової кислоти і нагрівають 5 хвилин при 1000С в сушильній шафі. Поява малинового забарвлення плям на хроматограмі екстракту, за кольором і Rf відповідних плямам в стандарті сорбінової кислоти, підтверджує її наявність в пробі.

Кількісне визначення бензойної і сорбінової кислот.

Пластинку розмічають м’яким олівцем і наносять на лінію старту ряд точок – точно фіксовану кількість дослідної проби, звичайно в межах 1-8 мкл, а потім „холостої” проби (15 см3 етилацетату, упареного до об’єму дослідної проби) і таким же чином розчин 3 стандартів з урахуванням попередньо оцінених кількостей бензойної і сорбінової кислот в пробі, щоб кількість сорбінової кислоти не перевищувала в точці 5 мкг. Пластинку підсушують і поміщають в камеру для хроматографування з попередньо налитою сумішшю розчинників. Після проходження фронтом розчинників близько 15 см від лінії старту пластинку виймають, сушать і розглядають в УФ-світлі. Обводять олівцем темні плями бензойної і сорбінової кислот в дослідній пробі і стандартах і відповідні зони в „холостій” пробі. Обведені зони вирізають і поміщають в пробірки, в які заливають по 3 см3 етилацетату. Пробірки закривають пробками і струшують, потім елюати зливають в кварцові кювети і вимірюють оптичну густину дослідної проби проти „холостої”.

Обробка результатів.

Вміст бензойної і сорбінової кислот в продукті (мг/кг або мг/л) розраховують за формулою:

H0´V1´m

С=1000´К´F´—————-

Hct´V2´M

Де 1000 – коефіцієнт, що враховує розведення стандартів;

К – коефіцієнт, що враховує втрати при вилученні, дорівнює при перегонці з паром в екстракції для бензойної кислоти – 1,2, а для сорбінової кислоти 1,25.

F – коефіцієнт розведення елюату перед вимірюванням оптичної густини.

H0 – оптична густина дослідної проби відносно „холостої”.

Нст – оптична густина стандарту відносно „холостої”.

V1 –об’єм екстракту, см3.

V2 – об’єм екстракту, нанесеного на пластинку, мкл.

M – маса продукту, взятого на аналіз, г.

M – кількість стандарту, нанесеного на пластинку, мкг.

Контрольні питання

1. Які речовини називають харчовими добавками?

2. Що таке консерванти?

3. Які консерванти використовуються в харчовій промисловості?

4. Чому консерванти на основі сорбінової кислоти часто використовують вкупі із бензойною кислотою?

5. Які допустимі дози для людини сорбінової і бензойної кислот?

6. Яким методом визначають вміст сорбінової і бензойної кислот в харчових продуктах?

7. Як проводять пробопідготовку перед хроматографуванням сорбінової і бензойної кислот?

8. Яку суміш розчинників і в якому співвідношенні використовують для хроматографування бензойної і сорбінової кислот?

9. Яким чином підтверджують наявність бензойної і сорбінової кислот на пластинці?

10.Як проводять кількісне визначення бензойної і сорбінової кислот?

Лабораторна робота №2

Тема: Визначення вмісту крохмалю в ковбасних виробах

Мета роботи:Опанування методи якісного та кількісного визначення вмісту крохмалю у ковбасних виробах.

Завдання на виконання роботи

Визначити вміст крохмалю у зразках ковбасних виробів якісним та кількісними методами.

Tagged with: , , , , , , , ,
Posted in Технологія зберігання консервування та переробки м’яса
фоторюкзак
Перелік предметів:
  1. Інформаційні технологіі в галузі
  2. Інформаційні технологіі в системах якості стандартизаціісертифікаціі
  3. Історія української культури
  4. Бухоблік у ресторанному господарстві
  5. Діловодство
  6. Мікропроцесорні системи управління технологічними процесами
  7. Науково-практичні основи технологіі молока і молочних продуктів
  8. Науково-практичні основи технологіі м’яса і м’ясних продуктів
  9. Організація обслуговування у підприємствах ресторанного господарства
  10. Основи наукових досліджень та технічноі творчості
  11. Основи охорони праці
  12. Основи підприємницькоі діяльності та агробізнесу
  13. Політологія
  14. Технологічне обладнання для молочноі промисловості
  15. Технологічне обладнання для м’ясноі промисловості
  16. Технологічний семінар
  17. Технологія зберігання консервування та переробки молока
  18. Технологія зберігання консервування та переробки м’яса
  19. Технологія продукціі підприємств ресторанного господарства
  20. Технохімічний контроль
  21. Технохімічний контроль
  22. Управління якістю продукціі ресторанного господарства
  23. Вища математика 3к.1с
  24. Вступ до фаху 4к.2с.
  25. Загальні технології харчових виробництв
  26. Загальна технологія харчових виробництв 4к.2с.
  27. Мікробіологія молока і молочних продуктів 3к.1с
  28. Математичні моделі в розрахунках на еом
  29. Методи контролю харчових виробництв
  30. Основи фізіології та гігієни харчування 3к.1с
  31. Отримання доброякісного молока 3к.1с
  32. Прикладна механіка
  33. Прикладна механіка 4к.2с.
  34. Теоретичні основи технології харчових виробництв
  35. Технологія зберігання, консервування та переробки м’яса
  36. Фізика
  37. Харчові та дієтичні добавки
  38. Фізичне виховання 3к.1с

На русском

  1. Методы контроля пищевых производств
  2. Общая технология пищевых производств
  3. Теоретические основы технологий пищевых производств
  4. Технология хранения, консервирования и переработки мяса
LiveInternet

Интернет реклама УБС